I. Tujuan
1.
Mengetahui titik jenuh larutan
NaCl.
2.
Mengetahui proses kristalisasi dan
laju kristalisasi NaCl.
II.
Dasar Teori
Kristalisasi adalah proses pembentukan
bahan padat daripengendapanlarutan, melt(campuran leleh), atau
lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan
teknik pemisahan kimia antara bahan padat - cair, di mana terjadiperpindahan
massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute)
dari cairan larutan ke fase kristal padat.
Pada industri, kristalisasi digunakan untuk
memurnikan suatu bahan dengan prinsip perbedaan daya larutnya, zat yang
terlarut adalah yang akan dikristalkan sedangkan pengotornya tidak larut.
Selain itu juga untuk menghemat transfer zat padat karena pemindahan secara
mekanik membutuhkan biaya dan energi yang lebih besar dibandingkan pemindahan
cairan. Setelah larutan terpindahkan, barulah dikristalisasi menjadi bentuk
padatan lagi.
Tahapan proses kristalisasi :
·
Proses nukleasi (nucleation)
: molekul solute mulai bergabung membentuk butir-butir cluster berukuran nanometer yang stabil.
Namunukuranbutiranterlalukeciluntukmembentukkristal.
·
Pertumbuhankristal
: Cluster yang telahstabilbergabungdengan cluster lain sampaiterbentuk koloid.
Proses
kristalisasi dapat terjadi jika konsentrasi solute dalam larutan melebihi
konsentrasi jenuhnya (supersaturation), atau disebut kelewatjenuhan.
Tahapan proses kristalisasi :
1.
Umpan masuk, larutan belum jenuh (undersaturated).
2.
Larutan mendingin dan mulai jenuh.
3.
Larutan memasuki zona
“metastabil”, dan nukleasi dimulai.
4.
Nukleasi yang terjadi secara
tiba-tiba.
5.
Konsentrasi menurun diiringi
pertumbuhan kristal.
6.
Pertumbuhan kristal selama siklus
pendinginan utama.
7.
Larutan mengalami kelewatjenuhan.
Pada industri, metode untuk kristalisasi
dibagi dua :
·
Coolingcrystallization
·
Evaporativecrystallization
Kristal tumbuh tahap demi tahap di permukaan
larutan, terjadi difusi dari badan utama cairan ke permukaan kristal. Kecepatan
pertumbuhan kristal linier dirumuskan :
....(1)
Dimana :
G : kecepatan pertumbuhan kristal selama
interval waktu.
l : pertambahan ukuran kristal.
t : interval waktu
Karena pada pengamatan, sulit untuk
menentukan perubahan panjang kristal
secara langsung, maka digunakan persamaan :
...(2)
β, α = faktor bentuk kristal
β untuk kristal bola = π / 6 ; kristal kubus =
1
α untuk kristal bola = π ; kristal kubus = 6
ρ = densitas kristal
∆y = supersaturation (kelewatjenuhan)
g = konstanta
KG = Koefisien transfer massa
keseluruhan
Dimana KG dapat ditentukan dari
persamaan berikut :
...(3)
Dibuat seri larutan, dan kemudian dipanaskan
dengan lama pemanasan yang berbeda, akan didapat kecepatan pertumbuhan kristal
(RG) dari masing-masing pemanasan, kemudian dibuat grafik antara log
(Δy) vs log (RG), maka intersep dari kurva garis lurus yang
terjadi merupakan log (KG), dan slopenya merupakan konstanta g.
I.
Alat dan Bahan
1.
alat
1.
Gelas beker.
2.
Batang pengaduk.
3.
Termometer.
4.
Spatula.
5.
Kaca arloji.
6.
Kertas saring.
7.
Neraca.
8.
Gelas ukur.
9.
Stopwatch.
10.
Pemanas.
11.
Tabel acuan.
12.
Cawan porselen.
2.
Bahan
1.
Garam dapur.
2.
Aquadest.
II.
Cara Kerja
1.
Penentuan titik jenuh NaCl
1.
Gelas beker 250 mL disiapkan dan
diberi aquadest sebanyak 100 mL.
2.
Garam dapur ditambahkan sedikit
demi sedikit, mulai dari 10 g, 5 g, dst, hingga terdapat padatan NaCl yang
tidak terlalu lagi (titik lewat jenuh).
3.
Suhu dicatat.
4.
Kelarutan NaCl teori (dari tabel)
dicatat.
2.
Penentuan kecepatan pertumbuhan
kristal
1.
Larutan NaCl yang telah lewat
jenuh, dibagi menjadi 4 larutan masing-masing 20 mL seri larutan kemudian
dipanaskan.
2.
Kertas saring ditimbang.
3.
Saat mulai terbentuk kristal,
waktu dicatat (t1).
4.
Waktu pemanasan ditambah 2 menit
pada larutan yang selanjutnya, dst.
5.
Larutan yang telah terbentuk
kristal disaring.
6.
Filtrat ditampung dan diukur
volumenya.
7.
Kertas saring dipanaskan hingga
kering, kemudian ditimbang sehingga didapat massa kristal yang terbentuk.
III.
Data Pengamatan
1.
Penentuan titik jenuh NaCl
·
Vaq = 150 mL.
·
Taq = 28°C.
·
Massa NaCl ditambahkan : 57,0389 gram (total).
·
Kelarutan NaCl teoritis menurut
tabel : 37,35 %.
2.
Penentuan kecepatan pertumbuhan
kristal
·
V larutan = 30 mL.
IV.
Pengolahan Data
1.
Penentuan titik jenuh.
Massa
NaCl ditambahkan = 57,0389 gram.
ρ air pada 28°C
= 0,9962305
g/mL
massa air 150 mL = 0,9962305 g/mL x 150 mL = 149,43 g
Mol air = 149,43 g / 18 gmol-1 = 8,301 mol
Mol NaCl = 57,0389 g
/ 58,5 gmol-1 = 0,9750 mol
Fraksi mol NaCl tepat jenuh :
Konsentrasi molaritas tepat jenuh :
2.
Penentuan titik lewat jenuh.
Volume filtrat : 24 mL
ρ NaCl : 0,3802 g/mL
Jumlah NaCl dalam filtrat = (24 mL) (0,3735 g/mL) = 8,9640 g
NaCl tersaring = (2,0707-0,9265) g = 1,1442 g
NaCl total = 1,1442 g + 8,9640 g = 10,1082 g
Konsentrasi lewat jenuh :
C = (8,9640
g / 58,5 gmol-1) / 24 mL = 6,38 mol/L
ΔC = (6,38 – 6,50) mol/L= -0,12 mol/L
Fraksi mol lewat jenuh :
Mol NaCl = 8,9640 g / 58,5 gmol-1 = 0,1532
mol
Mol air = (24 mL)(0,9962305 g/mL) / 18 gmol-1 = 1,3283 mol
Sehingga, supersaturation:
Δy = 0,103 – 0,105 = -0,002
Density molar :
3.
Penentuan derajat kelewatjenuhan
larutan (degree of supersaturation) :
Massa larutan lewat jenuh = (57,0389 + 149,43) g = 206,4689 g
Konsentrasi larutan lewat jenuh (a) = (206,4689 g / (58,5 + 18)
gmol-1)/150 mL
=17,99 mol/L
Massa tepat jenuh = (56,0359 + 149,43) g = 205,4659 g
Konsentrasi larutan tepat jenuh (b) = (205,4659 g / (58,5 + 18)
gmol-1)/150 mL
=
17,90 mol / L
Derajat kelewatjenuhan (α) = (a-b) / a
=
(17,99 mol /
L – 17,90 mol
/ L) / 17,99
mol / L
=
0,005
4.
Penentuan kecepatan pertumbuhan
kristal
Pada t = 2400 s :
Sehingga dengan cara yang sama :
Tabel 1.
Hasil perhitungan
No
|
Parameter
|
Waktu
|
|||
3600 s
|
4800 s
|
6000 s
|
7200 s
|
||
1
|
Massa (gr)
|
1.4686
|
2.7832
|
4.9589
|
5.0932
|
2
|
vol viltrat (mL)
|
22.5
|
21.5
|
16.5
|
15
|
3
|
mol Nacl (mol)
|
0.146231
|
0.139732
|
0.107236
|
0.097487
|
4
|
y
|
0.105087
|
0.10506
|
0.10505
|
0.10501
|
5
|
ys
|
0.105
|
0.105
|
0.105
|
0.105
|
6
|
Δy
|
8.72E-05
|
6E-05
|
5E-05
|
1E-05
|
7
|
C (mol/L)
|
6.499145
|
6.499145
|
6.499145
|
6.499145
|
8
|
Cs (mol/L)
|
6.5
|
6.5
|
6.5
|
6.5
|
9
|
ΔC (mol/L)
|
0.00085
|
0.00085
|
0.00085
|
0.00085
|
10
|
ρ molar
|
0.573
|
0.833
|
1
|
5
|
11
|
α
|
0,005
|
0,005
|
0,005
|
0,005
|
12
|
Rg
|
0.000408
|
0.00058
|
0.000826
|
0.000707
|
13
|
log (Δy)
|
-4.05968
|
-4.22185
|
-4.30103
|
-5
|
14
|
log (ΔRg)
|
-3.3894
|
-3.2367
|
-3.08277
|
-3.15034
|
Dari gambar 4 tersebut didapatkan persamaan y
= 0,056x-2,947
Intersep = log KG = -2,947
KG
= 10-2,947 = 1,129.10-3
Sehingga laju pertumbuhan kristal dapat dicari
dengan persamaan (2) :
Sehingga dengan cara yang sama :
Tabel 1.
Kecepatan linier pertumbuhan
kristal
Waktu
pemanasan (s)
|
3600 s
|
4800 s
|
6000 s
|
7200 s
|
Kecepatan
pertumbuhan (cm/s)
|
0,07782
|
0,05242
|
0,0432
|
0,0079
|
I.
PEMBAHASAN
Pemisahan dengan teknik kristalisasi di dasari atas pelepasan pelarut
dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogeny atau larutan, sehingga
terbentuk Kristal dari zat larutnya. Proses ini adalah salah satu teknik
pemisahan padat – cair yang sangat penting dalam industry, karena dapat
menghasilkan proses hingga 100%.
Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi
lewat jenuh (Supersaturation). Kondisi tersebut terjadi karena pelarut sudah
tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi
kapasitas pelarut. Sehinggadapat memaksa agar Kristal dapat terbentuk dengan
cara mengurangi jumlah pelarutnya. Hal tersebut di terapkan di dalam praktikum
ini. Pertama, membuat larutan yang lewat jenuh dengan penambahan garam secara
berskala dan tercatat, jika larutan lewat jenuh telah di buat, maka bisa di
jadikan acuan untuk pembuatan larutan tepat jenuh. Dimana kondisi larutan lewat jenuh adalah 57,0389
gr/150 mL dan larutan tepat jenuhnya adalah 56,0359/150 mL pada suhu 28OC.
karena proses kristalisasi merupakan proses perpindahan massa (massa transfer),
dimana sebagai driving force dalam mass transfer adalah beda kosentrasi,
sehingga dengan semakin besar molar saturation, akan semakin cepat proses
kristalisasinya, semakin banyak pula
berat Kristal yang terbentuk.
Namun, pada perhitungan molar saturationnya di peroleh sama, tetapi
fraksi mol yang di peroleh berbeda. Dan seperti yang di jelaskan bahwa jika
semakin besar laju rtumbuhan Kristal maka semakin banyak berat Kristal yang
terbentuk
II.
KESIMPULAN
1.
Kristalisasi adalah proses
pembentukan bahan padat dari pengendapanlarutan, melt (campuran leleh), atau
lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan
teknik pemisahan kimia antara bahan padat - cair, dimana terjadi perpindahan massa (mass
transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan larutan ke fase
kristal padat.
2.
No
|
Parameter
|
Waktu
|
||||
2400 s
|
3600 s
|
4800 s
|
6000 s
|
7200 s
|
||
1
|
Massa (gr)
|
1,1442
|
1.4686
|
2.7832
|
4.9589
|
5.0932
|
2
|
vol viltrat (mL)
|
24
|
22.5
|
21.5
|
16.5
|
15
|
3
|
mol Nacl (mol)
|
0,1532
|
0.146231
|
0.139732
|
0.107236
|
0.097487
|
4
|
y
|
0,103
|
0.105087
|
0.10506
|
0.10505
|
0.10501
|
5
|
ys
|
0,105
|
0.105
|
0.105
|
0.105
|
0.105
|
6
|
Δy
|
0,002
|
8.72E-05
|
6E-05
|
5E-05
|
1E-05
|
7
|
C (mol/L)
|
6,38
|
6.499145
|
6.499145
|
6.499145
|
6.499145
|
8
|
Cs (mol/L)
|
6,5
|
6.5
|
6.5
|
6.5
|
6.5
|
9
|
ΔC (mol/L)
|
0,12
|
0.00085
|
0.00085
|
0.00085
|
0.00085
|
10
|
ρ molar
|
3,51
|
0.573
|
0.833
|
1
|
5
|
11
|
α
|
0,005
|
0,005
|
0,005
|
0,005
|
0,005
|
12
|
Rg
|
0,000931
|
0.000408
|
0.00058
|
0.000826
|
0.000707
|
13
|
log (Δy)
|
-2.69897
|
-4.05968
|
-4.22185
|
-4.30103
|
-5
|
14
|
log (ΔRg)
|
-3.03105
|
-3.3894
|
-3.2367
|
-3.08277
|
-3.15034
|
3.
Untuk kecepatan linear pertumbuhan
Kristal yang di peroleh
Waktu
pemanasan (s)
|
2400 s
|
3600 s
|
4800 s
|
6000 s
|
7200 s
|
Kecepatan
pertumbuhan (cm/s)
|
0,01514
|
0,07782
|
0,05242
|
0,0432
|
0,0079
|
III.
DAFTAR
PUSTAKA
Yogyakarta, 15 Mei 2014
Asisten Praktikan
Deni Swantomo Salman
Yasir F.P
